工業(yè)甲醇標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法

      甲醇，化學(xué)式為CH₃OH，分子量：32.042（按1983年國(guó)際原子量）。最早從木材干餾得到故又稱木醇或木精。甲醇是無(wú)色有酒精氣味易揮發(fā)的液體。熔點(diǎn)-93.9℃、沸點(diǎn)64.7℃、閃點(diǎn)12℃、密度0.7914g/cm³（20℃）。能溶于水和許多有機(jī)溶劑。甲醇有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會(huì)導(dǎo)致死亡。
一、技術(shù)要求
    工業(yè)甲醇應(yīng)符合下列要求

      ①不揮發(fā)殘?jiān)鼮槌闄z保證項(xiàng)目。
      ②乙醇含量和氯化物含量?jī)身?xiàng)，當(dāng)用戶有要求時(shí)進(jìn)行測(cè)定，指標(biāo)由供需雙方協(xié)商解決。此兩項(xiàng)不作產(chǎn)品控制項(xiàng)目。

二、檢驗(yàn)方法

      1、外觀的測(cè)定
   1.1 原理
    甲醇試樣與水比較，觀察試樣的澄清度和機(jī)械雜質(zhì)。
   1.2 測(cè)定步驟
    取試樣注入100ml比色管至刻度線，在充足的光線下觀察。一、二級(jí)品應(yīng)為無(wú)色透明液體，無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)；三級(jí)品應(yīng)為透明液體，無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)。保留比色管中的試樣為測(cè)定色度時(shí)的試樣。

2、色度的測(cè)定
   2.1 原理
    甲醇試樣與鉑-鈷色度標(biāo)準(zhǔn)比色液目視比色。結(jié)果用鉑-鈷色度單位（每升含有2mg六水合氯化鈷和1mg鉑的溶液的顏色）表示。
   2.2 儀器和試劑
    比色管（容量100ml，無(wú)色玻璃制品并帶玻璃磨口塞）；
    鹽酸：c(HCl)＝0.1mol/L，c(HCl)＝6mol/L；
    色度標(biāo)準(zhǔn)液。
    配制：準(zhǔn)確稱取1.245g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000g氯化鈷(CoCl2·6H2O)，稱準(zhǔn)至0.001g。溶于適量水中，加入200ml 6mol/L鹽酸，移于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此液為500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。放于暗處，有效期為一年。
    取500號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分別注入各支100ml比色管中，用0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15……30號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)比色液。放于暗處，有效期為15d。
   2.3 測(cè)定步驟
    取測(cè)定過(guò)外觀的試樣與色度標(biāo)準(zhǔn)比色液在白天或日光照明下，對(duì)正白色背景，軸向觀察，比較出甲醇試樣的色度號(hào)數(shù)。
   2.4 精密度
    平行測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)2個(gè)號(hào)數(shù)，取平均值為測(cè)定結(jié)果。

3、密度的測(cè)定
   3.1 原理
    在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測(cè)定甲醇密度（單位體積內(nèi)所含甲醇的質(zhì)量，其單位為g/ml）。由視密度換算為20℃時(shí)的密度。
   3.2 儀器
    密度計(jì)（0.750-0.800g/ml，分刻度0.001g/ml，經(jīng)校正過(guò)）；溫度計(jì)（0-100℃水銀溫度計(jì)，分刻度0.5℃）；量筒（容量200-250ml）。
   3.3 測(cè)定步驟
    取適量甲醇試樣置于清潔、干燥量筒內(nèi)，調(diào)節(jié)試樣溫度在15-35℃范圍內(nèi)，準(zhǔn)確至0.2℃。將干凈的密度計(jì)慢慢地放入，使其下端距離量筒底部20mm以上。待其穩(wěn)定后，記錄試樣溫度。按甲醇試樣液面水平線與密度計(jì)管頸相交處讀取視密度。讀數(shù)時(shí)須注意密度計(jì)不應(yīng)與量筒壁接觸，視線與液面成水平線。見(jiàn)圖1。
   3.4 計(jì)算
    20℃時(shí)密度ρ20(g/ml)按式（1）計(jì)算：
ρ20＝ρt＋0.00093(t－20)                                  （1）
式中            ρt————在t℃時(shí)的視密度，g/ml；
                t—————測(cè)定時(shí)甲醇試樣的溫度，℃；
                0.00093——甲醇在15-35℃范圍內(nèi)溫度變化1℃時(shí)的溫度密度校正值。
   3.5 精密度
    平行測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)0.001g/ml，取平均值為測(cè)定結(jié)果。

4、餾程的測(cè)定（參見(jiàn)GB615-88《化學(xué)試劑  沸程測(cè)定通用方法》）

5、高錳酸鉀試驗(yàn)
   5.1 原理
    甲醇中含有還原性雜質(zhì)，在中性溶液中與高錳酸鉀反應(yīng)，還原高錳酸鉀為二氧化錳，測(cè)定使高錳酸鉀的粉紅色逐漸減退到與色標(biāo)（氯化鈷和硝酸鈾酰）一致所需要的時(shí)間。
   5.2 儀器
    水?。刂茰囟?5±0.2℃）；比色管（容量50ml，無(wú)色玻璃制品，帶玻璃磨口塞）；移液管（容量2ml）。
   5.3 試劑和溶液
    水的制備：取適量的水加入足夠量的稀高錳酸鉀溶液使呈穩(wěn)定的粉紅色，煮沸30min。如粉紅色消失，則補(bǔ)加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色。放冷，備用。此液用時(shí)制備。
    高錳酸鉀溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.200g高錳酸鉀置于1000ml棕色容量瓶中，用水溶解，并稀釋至刻度，搖勻，密封存放于暗處，使用期一周。
    色標(biāo)的配制：稱取2.5g氯化鈷(CoCl2·6H2O)和2.8g[UO2(NO3)2·6H2O]（稱準(zhǔn)至）0.001g），溶解于水，定量地移于1000ml容量瓶中，加入10ml 2mol/L硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液使用期3個(gè)月。
   5.4 測(cè)定步驟
    測(cè)定前對(duì)所使用的儀器預(yù)先用1:1鹽酸泡洗，再用自來(lái)水洗凈，然后用蒸餾水洗滌、干燥。
    用移液管取約15℃的甲醇試樣50ml注于比色管中，放入15±0.2℃水浴。水浴中的水面要高出比色管中試樣水平線之上。經(jīng)過(guò)15min后從水浴中取出比色管，用移液管加入2ml高錳酸鉀溶液，加入第一滴時(shí)記錄時(shí)間。并加蓋塞住，搖勻，放回水浴中。此后一次次地從水浴中取出與另一支注入等同體積色標(biāo)的比色管（此管不須放入水浴中），在白色背景下側(cè)向觀察甲醇試樣顏色的變化。（注意：避免將試驗(yàn)溶液直接暴露在日光照射下，以防高錳酸鉀分解）。記錄甲醇度樣的顏色變?yōu)榕c色標(biāo)顏色一致時(shí)的時(shí)間。此時(shí)間范圍為高錳酸鉀試驗(yàn)的測(cè)定時(shí)間。
   5.5 精密度
    平行測(cè)定結(jié)果之差值不超過(guò)3min，取平均值為測(cè)定結(jié)果。

6、水溶性試驗(yàn)
   6.1 原理
    甲醇中含有烷烴、烯烴、高級(jí)醇等水溶性差的雜質(zhì)，利用水溶性的差異，相對(duì)測(cè)定這類雜質(zhì)的含量。
   6.2 儀器
    比色管。
   6.3 測(cè)定步驟
    取10ml甲醇試樣注入比色管中，再注入30ml水混勻，放置30min后，與另一支加入40ml水的比色管，在黑色背景下軸向觀察甲醇試樣與水一樣的澄清為一級(jí)品。
    取5ml甲醇試樣注入比色管中，再加入45ml水混勻，放置30min后，與另一支注入50ml水的比色管，在黑色背景下軸向觀察與水一樣的澄清為二級(jí)品。
    7、水分的測(cè)定  （GB6283-86《化工產(chǎn)品水分含量的測(cè)定  卡爾·費(fèi)休法（通用方法）》）
    8、游離酸、游離堿的測(cè)定（略）
    9、羰基化合物的測(cè)定（略）
    10、蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定（略）
    11、氣味的測(cè)定
   11.1 原理
    甲醇中含有胺、酯等發(fā)出異臭氣味的雜質(zhì)，以聞氣味進(jìn)行判斷。
   11.2 材料
    定性濾紙（10cm*2.5cm的窄條）。
   11.3 測(cè)定步驟
    取濾紙窄條，浸入甲醇試樣中5cm，在濾紙條潤(rùn)濕后立即取出進(jìn)行聞氣味，甲醇試樣應(yīng)具有甲醇本身特有的氣味，無(wú)特殊的異臭氣味，即為合格。三級(jí)品不測(cè)定此項(xiàng)。

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