凱洛格工藝的脫硫

一、 脫硫

      各種原料制取的粗原料氣，都含有一些硫和碳的氧化物，為了防止合成氨生產(chǎn)過(guò)程催化劑中毒，都必須在氨合成工序前除去，習(xí)慣上稱(chēng)原料氣中硫化物的脫除為“脫硫”，凱洛格工藝的第一道工序是脫硫用以保護(hù)轉(zhuǎn)化催化劑。

二、 脫硫方法的分類(lèi)

      工業(yè)脫硫方法種類(lèi)繁多，但是歸納起來(lái)可分為濕法和干法兩種。

（1） 濕法脫硫

      濕法脫硫的特點(diǎn)：吸收速度或化學(xué)反應(yīng)速度快，硫容大，適合于脫除氣體中高硫；脫硫液再生簡(jiǎn)便，且可循環(huán)使用，還可以回收硫磺。但是因?yàn)槭艿轿锢砘蚧瘜W(xué)反應(yīng)平衡的制約，其脫硫精度不及干法。

濕法脫硫包括物理法、化學(xué)法、物理-化學(xué)法三種：

      ① 物理法：在吸收過(guò)程中無(wú)化學(xué)反應(yīng)，純屬擴(kuò)散、溶解（吸收）的物理過(guò)程。其氣液平衡一般服從亨利定律。如低溫甲醇法、聚乙二醇二甲醚法等。

      ② 化學(xué)法：按其作用原理課分為中和法和氧化還原法脫硫兩種。中和法是利用酸堿中和原理將呈弱酸性的H₂S脫除。大部分屬于飛速化學(xué)吸收反應(yīng)。如氨水中和法、乙醇胺法等。氧化還原法的特點(diǎn)是借助于伴有電子得失的化學(xué)反應(yīng)來(lái)進(jìn)行脫硫的。如對(duì)苯二酚、ADA法等。還有金屬絡(luò)合物脫硫法如EDTA絡(luò)合鐵法。

（2） 干法脫硫

      干法脫硫是采用固體脫硫劑。最大的優(yōu)點(diǎn)是脫硫的精度高，可將硫化物脫至0.1～0.5cm3/m3，絕非一般的濕法所可以比擬。

      干法脫硫的缺點(diǎn)：脫硫設(shè)備機(jī)組龐大，更換脫硫劑工作笨重，再生能耗大，因其工業(yè)應(yīng)用受到限制，僅適用于脫除低硫或微量硫。近代大型化工生產(chǎn)對(duì)脫硫精度要求越來(lái)越高，使得干法脫硫技術(shù)重新獲得了發(fā)展

      凱洛格工藝中的脫硫工序便是干法脫硫中的氧化鋅法。

三、 氧化鋅法脫硫

      氧化鋅脫硫劑被公認(rèn)為干法脫硫中最好的一種以其脫硫精度高、硫容量大、使用性能穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于合成氨、制氫、煤化工、石油精制等行業(yè)以脫除天然氣、石油餾分、油田氣、煉廠氣、合成氣（CO+H₂O）、以及二氧化碳原料氣中的硫化氫和多種有機(jī)硫

      由于它可以將原料氣中的硫化物脫除到0.5～0.05cm³/m³數(shù)量級(jí)，從而可以保證下游工序所用含有鎳、銅、鐵及貴金屬催化劑免于中毒。

四、脫硫的工藝過(guò)程

      天然氣首先在原料氣預(yù)熱器中被低壓蒸汽預(yù)熱，流量由流量計(jì)記錄，溫度有溫度記錄儀進(jìn)行記錄，壓力由壓力控制閥調(diào)節(jié)，預(yù)熱后的天然氣進(jìn)入活性碳脫硫槽進(jìn)行初脫硫。然后再用蒸汽透平驅(qū)動(dòng)的單缸離心式壓縮機(jī)，壓縮到所要求的操作壓力。

      壓縮機(jī)設(shè)有防喘振保護(hù)裝置，當(dāng)在低于正常流量的條件下進(jìn)行操作時(shí)，它可以把某一給定量的氣體返回氣水冷器，冷卻后送回壓縮機(jī)的入口。經(jīng)壓縮后的原料天然氣在一段爐對(duì)流段低溫段加熱到230℃左右與壓縮機(jī)段間來(lái)氫混合后，進(jìn)入Co-Mo加氫和氧化鋅脫硫槽，經(jīng)脫硫后，天然氣中的總硫含量降到0.5ppm以下。

五、脫硫的設(shè)備及控制要點(diǎn)

      氧化鋅脫硫過(guò)程所用的主要設(shè)備為脫硫槽。

      脫硫槽為鋼板制成的圓筒形設(shè)備，高徑比約為3:1。脫硫劑分兩層裝填，上層鋪設(shè)在由支架支撐的箅子板上，下層裝在耐火球和鍍鋅鋼絲網(wǎng)上。是氣體分布均勻槽上部設(shè)有氣體分布器，下部有集氣器氧化鋅在脫硫槽內(nèi)的脫硫過(guò)程如圖   所示

      評(píng)價(jià)ZnO性能的一個(gè)重要的指標(biāo)是硫容，氧化鋅的平均硫容為15～20%，最高可達(dá)30%，接近入口的飽和層硫容一般為20%～30%。通常ZnO裝在兩個(gè)雙層的串聯(lián)設(shè)備里，每年更換一次入口測(cè)得的ZnO，而將出口測(cè)的ZnO移裝于入口測(cè)，新的ZnO用作保護(hù)層，確保凈化氣中硫含量達(dá)到指標(biāo)要求。

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