節(jié)能工藝之雙一段轉(zhuǎn)化崗位

一、摘要

以天然氣為原料和燃料，在鐵錳脫硫劑和氧化鋅脫硫劑作用下，將天然氣中的有機硫和無機硫脫除到0.5ppm以下，通過配入一定量的蒸汽和空氣在一、二段轉(zhuǎn)化觸媒和一定的溫度條件下將甲烷轉(zhuǎn)化為氫氣、一氧化碳、二氧化碳，制取合成氨所需要的氫氣和氮氣，在一定的溫度和變換觸媒的催化作用下，使一氧化碳變換成二氧化碳和氫氣，為尿素車間提供富余的中壓蒸汽，同時凈化脫碳氣中殘余的二氧化碳和一氧化碳，為后工段輸出合格的低變氣和凈化氣。保持本工段操作條件符合工藝指標要求，負責直轉(zhuǎn)系統(tǒng)的開停車、事故處理及正常操作和維護，并及時做好原始記錄，實現(xiàn)安全、環(huán)保、優(yōu)質(zhì)、低耗、經(jīng)濟、文明生產(chǎn)。

二、工藝原理

2.1脫硫轉(zhuǎn)化工序

2.1.1脫硫

來自天然氣壓縮機的原料天然氣中，總硫含量120mg/m，本裝置采用干法脫硫來處理原料氣中的硫份。為了脫除有機硫，采用鐵錳脫硫催化劑在約340－400℃高溫下發(fā)生下述反應(yīng)：

　　　　　在鐵、錳催化劑的作用下，大約還剩≤５PPｍ的硫化氫，在氧化鋅催化劑作用下發(fā)生下述脫硫反應(yīng)而被吸收。在氧化鋅催化劑作用下吸收速度極快，因而脫硫沿氣體流動方向逐層進行，最終硫被脫除至0.5PPｍ以下。

2.1.2轉(zhuǎn)化

脫硫后的原料氣在鎳催化劑作用下，按下列反應(yīng)式進行反應(yīng)以制取合成氨所用的原料氣。主要的反應(yīng)式如下：

轉(zhuǎn)化工序分為兩段進行，在方箱爐和換熱式轉(zhuǎn)化爐里，烴類和水蒸汽在反應(yīng)管內(nèi)的鎳觸媒上反應(yīng)，由管外供給反應(yīng)所需熱量。

出口氣體殘余甲烷濃度約為8～20％，兩個一段轉(zhuǎn)化后的氣體進入二段轉(zhuǎn)化爐，在二段爐頂部空氣分布器加入空氣燃燒放熱，同時又在二段鎳觸媒的催化作用下，繼續(xù)進行剩余甲烷的轉(zhuǎn)化反應(yīng)，二段爐出口溫度在810～900之間，經(jīng)二段轉(zhuǎn)化后，可使轉(zhuǎn)化氣達到下列兩項要求：

（１）氫氮比（分子比）：２.２－２.８

（２）殘余甲烷（干基）：０.３～０.６％

轉(zhuǎn)化氣中的氫氣與空氣中的氧發(fā)生燃燒反應(yīng)：

在二段爐內(nèi)除氫以外一氧化碳及甲烷也能燃燒，但Ｈ燃燒反應(yīng)的速度比其他可燃氣體快３－４個數(shù)量級，所以在二段爐內(nèi)催化劑上部的非催化劑空間里，首先是空氣中的氧與一段轉(zhuǎn)化氣中的氫氣進行燃燒，放出大量的熱用于一段轉(zhuǎn)化氣中的殘余甲烷繼續(xù)轉(zhuǎn)化。

２.２中低變工序

出二段爐原料氣中含有大量的CO，變換工序就是使ＣＯ在變換催化劑作用和合適溫度下與水蒸汽反應(yīng)生成ＣＯ和Ｈ。既除去對后工序有害的ＣＯ，又能制得尿素原料之一ＣＯ。反應(yīng)式為：

這是一個等體積、可逆、放熱反應(yīng)。降低溫度和提高蒸汽濃度均有利于變換反應(yīng)的進行。本工序中變采用鐵鉻系催化劑，還原后具有催化活性的是，低變采用銅鋅系催化劑，還原后具有活性的是Ｃｕ。中變溫度在360～400，在催化劑的作用下，反應(yīng)速度很快，中變爐出口ＣＯ≤3.0％。然后通過換熱降溫到180左右，在低變催化劑的作用下，使工藝氣中的ＣＯ含量進一步降到≤0.3％，以滿足甲烷化對ＣＯ含量的要求。

２.３甲烷化工序

經(jīng)過中、低溫變換和碳化、脫碳后的氣體尚含有少量的一氧化碳和二氧化碳，這些氣體會使合成氨觸媒中毒喪失活性，所以在送往合成之前，必須對脫碳、碳化氣作進一步的凈化處理。所謂甲烷化，就是將碳化氣或脫碳氣中殘余的ＣＯ和ＣＯ與原料氣中的Ｈ，在一定溫度和鎳觸媒催化作用下，反應(yīng)生成合成氨無害的氣體甲烷，其反應(yīng)式如下：

甲烷化反應(yīng)有以下特點：

（1）反應(yīng)是強放熱反應(yīng)，每０.１％ＣＯ、ＣＯ、Ｏ（體積含量）所造成的溫升分別為：ＣＯ7.4，ＣＯ6.1，16.5。

（2）是體積縮小的反應(yīng)，因此，提高壓力有利于反應(yīng)向正方向進行。

三、工藝流程

3.1轉(zhuǎn)化、中低變工序

界區(qū)來的原料天然氣經(jīng)天壓機加壓（≤1.45MPa），進入天然氣油水分離器分離掉油污，然后經(jīng)對流段加熱至360左右，進入脫硫槽（a、b）脫硫后的天然氣與水蒸汽按一定的水碳比混合后分成兩股分別進入對流段混合氣預熱器和換轉(zhuǎn)混合氣預熱器：一股進入對流段第一組盤管加熱至480左右，進入方箱式一段爐轉(zhuǎn)化管內(nèi)進行轉(zhuǎn)化反應(yīng)；另一股進入換轉(zhuǎn)混合氣預熱器預熱至480左右，進入換熱式轉(zhuǎn)化爐的轉(zhuǎn)化管內(nèi)進行甲烷的轉(zhuǎn)化反應(yīng)，從這兩個轉(zhuǎn)化爐內(nèi)出來的轉(zhuǎn)化氣匯合后，進入二段轉(zhuǎn)化爐內(nèi)使未轉(zhuǎn)化的甲烷繼續(xù)轉(zhuǎn)化，與此同時向二段轉(zhuǎn)化爐內(nèi)通入一定量的經(jīng)過預熱后溫度<550的空氣，使空氣中的氧與轉(zhuǎn)化氣中的氫發(fā)生燃燒反應(yīng)，放出大量的熱，為一段轉(zhuǎn)化氣中的甲烷在二段爐繼續(xù)轉(zhuǎn)化提供所需的熱量。通入空氣的主要目的是為了控制合成補充氣氫氮比，以滿足氨合成的需要，經(jīng)二段轉(zhuǎn)化后殘余甲烷≤0.6％。出二段爐的工藝氣體進入換熱式轉(zhuǎn)化爐的管間，為管內(nèi)的轉(zhuǎn)化反應(yīng)提供熱量，然后進入換轉(zhuǎn)混合氣預熱器的管間，再經(jīng)廢熱鍋爐加熱由汽包下降管送來的鍋爐給水，并產(chǎn)生≤1.58MPa的中壓蒸汽，經(jīng)汽包送入系統(tǒng)，出廢熱鍋爐的轉(zhuǎn)化氣經(jīng)降溫后進入變換工序。

一段爐采用頂部燒嘴，通過輻射、對流等方式將天然氣燃燒產(chǎn)生的熱量傳遞給方箱爐轉(zhuǎn)化管。界區(qū)來的天然氣和馳放氣經(jīng)過緩沖罐進入燃燒天然氣預熱盤管預熱，預熱后的天然氣直接到爐頂燃燒，煙氣進入對流段，依次經(jīng)過（１）混預器、（２）工藝空氣預熱器Ⅱ、（３）工藝天然氣預熱器Ⅱ、（４）煙氣廢鍋、（５）工藝空氣預熱器Ⅰ、（６）工藝天然氣預熱器Ⅰ、（７）燃燒天然氣預熱器、（８）軟水預熱器進行熱交換，充分利用余熱后，出對流段煙氣由引風機抽入煙囪排入大氣中（注：Ⅱ直轉(zhuǎn)系統(tǒng)的5、6組換熱器位置對換）。

    軟水崗位來的軟水通過對流段的軟水預熱器加熱后，依次送入第一鍋爐給水預熱器、第二鍋爐給水預熱器、第三鍋爐給水預熱器預熱后送入汽包（Ⅱ直轉(zhuǎn)系統(tǒng)軟水崗位來的脫鹽水一部分經(jīng)軟水預熱器換熱后去除氧器，另一部分通過對流段的軟水預熱器加熱后，依次送入第一鍋爐給水預熱器、第二鍋爐給水預熱器、第三鍋爐給水預熱器預熱后進入汽包）。進入汽包分離掉蒸汽后的熱軟水：一部份通過下降管到轉(zhuǎn)化廢鍋，回收轉(zhuǎn)化氣的余熱來副產(chǎn)蒸汽，另一部份通過鍋爐循環(huán)給水泵加壓，分別進入煙氣廢鍋和中變廢鍋，利用余熱產(chǎn)蒸汽，再進入汽包分離掉蒸汽，軟水又循環(huán)使用。

經(jīng)轉(zhuǎn)化廢鍋來的轉(zhuǎn)化氣溫度已達要求，直接進入中變爐，轉(zhuǎn)化氣中的ＣＯ在中變催化劑的作用下，與反應(yīng)生成和，并放出大量的熱，使氣體溫度升高。出中變爐的氣體溫度為360左右，ＣＯ含量降至２～３％。中變氣進入甲二換與管內(nèi)的甲烷化爐進口氣換熱，再進入中變廢鍋、第三鍋爐給水預熱器換熱，氣體溫度冷卻至180左右，進入預、主低變爐，在低變催化劑的作用下，中變氣中的ＣＯ含量被降至≤0.3％，低變氣再經(jīng)第二鍋爐給水預熱器、第一鍋爐給水預熱器、低變氣水冷器Ⅰ、Ⅱ，低變氣分離器后送入后工段（Ⅱ直轉(zhuǎn)系統(tǒng)在預低變爐進行低變反應(yīng)后，進入調(diào)溫水加熱器換熱，再去主低變爐參加反應(yīng)。低變氣經(jīng)第二水加熱器、第一水加熱器、軟水預

熱器、低變水冷卻器Ⅰ、Ⅱ，低變氣分離器后送入后工段）。

３.２甲烷化工序

由碳化、脫碳崗位送來的碳化氣、脫碳氣，首先經(jīng)碳化氣分離器分離掉油污后，進入甲烷化第一換熱器管間與管內(nèi)的凈化氣換熱，然后進入甲烷化第二換熱器管內(nèi)與管間的中變氣換熱，溫升至280左右進入甲烷化爐進行甲烷化反應(yīng)，出甲烷化爐凈化氣ＣＯ＋ＣＯ≤25PPｍ，溫度為280～310，依次經(jīng)甲烷化第一換熱器管內(nèi)、甲烷化水冷卻器、甲烷化氣分離器，送往合成壓縮機工段。

四、主要設(shè)備

五、正常開停車及原始開停車

5.1正常開停車

5.1.1正常開車

⑴、先檢查各閥門是否處于開車狀態(tài)，作好應(yīng)開、應(yīng)關(guān)閥門的處理，并建立液位。

⑵、試漏：此處僅指燃燒天然氣進一段爐的燒咀閥門（其余各處均應(yīng)根據(jù)檢修情況酌情處理）。

ａ先啟動引風機，用空氣置換一段爐爐膛10分鐘，停引風機。

ｂ調(diào)燃燒天然氣壓力至0.２MPa，并開燃燒天然氣流量副線閥，將氣送至燒嘴調(diào)節(jié)閥，用耳聽，有明顯泄露聲的閥門應(yīng)首先更換。

ｃ分析取樣

在無抽風的條件下，試壓10分鐘，取樣分析20％≤Ｏ％≤21％、ＣＨ≤0.5％為合格。不合格者必須查明原因，采取措施，合格后方可點火。

⑶、點燃燒室（側(cè)燒、煙道燒嘴）。

ａ關(guān)去一段爐燃燒天然氣大閥，開燃燒天然氣放空閥（氣體走燃燒室）。

ｂ手動調(diào)壓至0.0５MPa，點燃燒室使廢鍋產(chǎn)蒸汽。

⑷、一段爐點火。

對稱點燒嘴（從少到多，每小時輪換燒咀一次，盡量使爐膛溫度均勻），干燒轉(zhuǎn)化管，爐膛以50／ｈ的速度升溫。當煙氣進煙氣廢鍋溫度達90℃時，應(yīng)啟動熱水循環(huán)泵。

⑸、一段爐通蒸汽升溫。

條件：當爐膛各點溫度均大于400時，維持20分鐘，可向轉(zhuǎn)化管通入蒸汽，溫升50／ｈ；當二段爐出口溫度>350時，可向換熱式轉(zhuǎn)化爐通蒸汽升溫。

⑹、配工藝天然氣。

條件：當一段爐出口溫度≥450時可配工藝天然氣，工藝天然氣量約800－1500Nm³，水氣比控制在５左右，此時注意煙氣進對流段溫度>550時，空氣預熱器應(yīng)加一些保護蒸汽，以保護空氣預熱器。當二段出口溫度達300時開夾套水，當二段爐出口溫度≥650可向換熱式轉(zhuǎn)化爐配工藝天然氣。

⑺、配工藝空氣。

條件：一段爐出口CH₄<11%，工藝負荷1300－2000 Nm³，二段爐進口溫度≥650。具體操作：

ａ開空氣預熱器預熱空氣，并放空。

ｂ開蒸汽吹掃閥，吹掃１～２分鐘，置換進二段爐空氣管。

ｃ微開蒸汽吹掃閥１／２～２圈，關(guān)空氣放空閥，向二段爐送空氣，５分鐘后關(guān)蒸汽吹掃閥，注意：配空氣時二段爐大閘閥前空氣壓力須大于一段爐出口壓力０.0５Mpa。

⑻、串中、低變。

條件：分析二段爐出口氣中Ｏ≤０.５％，中變進口溫度≥320時，系統(tǒng)可串中低變升溫。

⑼、串甲烷化。

當碳化氣中ＣＯ<０.３％、ＣＯ<０.３％時，可串甲烷化，甲烷化壓力控制在０.４～０.６ＭＰａ為宜。待ＣＯ＋ＣＯ≤２5PPm時可向后工段送氣。

5.1.2正常停車

(1)、首先根據(jù)調(diào)度指令開始減量、降溫，減量順序依次分別為空氣、原料氣、水蒸汽，減負荷至35－40％，減負荷的速度：1200－1500 Nm³/h，在減量過程中注意控制好各觸媒層溫度和水碳比，防止超溫，保持水碳比大于5.0，氣體在低變爐后放空。

(2)、根據(jù)指令切甲烷化系統(tǒng)，甲烷化保溫保壓。

（3）、根據(jù)二段爐出口溫度對空氣進行減量，以<50／ｈ的速度降溫，當二段爐出口溫度降至700℃或二段進口溫度降至650℃時，切工藝空氣（先排凈冷凝水，空預器改通保護蒸汽，至空預器出口放空）。停中低變，保溫保壓，氣體改在中變前放空。

（4）逐漸減少進一段爐的原料氣和燃料氣量，以50／ｈ的速度降溫，當一段出口溫度達550左右切工藝天然氣、燃燒天然氣，熄燒嘴。在降溫過程中要保持足夠的蒸汽量。  

（5）、當一段爐出口溫度降至240℃左右時停工藝蒸汽。

（6）、逐漸關(guān)小引風機碟閥，視爐膛溫度（300左右）停引風機，開視火孔、防爆孔，引風機碟閥全開。

（7）二段爐溫度降至300℃后停夾套水。

（8）停熱水循環(huán)泵，打開汽包放空閥，注意汽包有較高的液位。

5.1.2轉(zhuǎn)化觸媒的蒸汽鈍化停車

   如設(shè)備、管道需要進行檢查檢修，就對有關(guān)的部分設(shè)備、管道進行降溫卸壓，對觸媒進行鈍化，并進行置換合格。方箱爐、二段爐和換轉(zhuǎn)爐催化劑的鈍化，采用蒸汽氧化降溫操作。在鈍化過程中，為了防止轉(zhuǎn)化催化劑的過渡鈍化而生成無活性及難還原的鎳鋁尖晶石。因此在鈍化時應(yīng)：降低操作壓力、鈍化溫度盡量低、時間盡量短。這樣才能保證催化劑的活性不受到過大的影響。

根據(jù)調(diào)度指令開始減量降溫，減量順序依次分別為空氣、原料氣、蒸汽，將負荷減至35－40％，降溫速度：50℃／h。注意控制各觸媒層溫度和水氣比：5－7，對流段混預器出口溫度<550℃，空預器出口溫度<600℃，天預器出口溫度<400℃。根據(jù)指令切甲烷化進出口閥，甲烷化系統(tǒng)保溫保壓。

一段爐出口溫度降低至650℃，二段爐進口溫度≥650℃時，切斷工藝空氣（先排凈冷凝水，空預器改通保護蒸汽，至空預器出口放空）。切中低變進出口閥，中低變系統(tǒng)保溫保壓，氣體從中變爐前放空。然后一段爐出口繼續(xù)按50℃／h的降溫速度降至約550℃左右，切工藝天然氣。切脫硫槽進出口閥，脫硫槽保溫保壓，脫硫槽進出口加盲板。

觸媒的鈍化降溫：先燒嘴不全滅，然后逐漸熄滅燒嘴（燒嘴熄滅完后必須切斷燃燒天然氣閥，打開爐頂燃氣放空閥）。鈍化壓力≤0.2Mpa，維持蒸汽流量≥7t/h（換轉(zhuǎn)爐蒸汽占40％），降溫速度50－70℃/h，至一段爐出口溫度約300℃左右鈍化結(jié)束。

蒸汽、空氣降溫：保持蒸汽流量，同時通入一定量的空氣（在配空氣初期，蒸汽和空氣的比例為20：1，觸媒溫升不能超過30℃），確認觸媒無溫升后，逐漸加大空氣量，直至完全由蒸汽切換為空氣降溫，至一段爐出口溫度約100℃左右，?？諌簷C。

在空氣降溫過程中至整個停車期間，應(yīng)密切注意對脫硫槽和中低變觸媒的保護，防止一切意外事故發(fā)生。

檢查所有閥門是否處于停車狀態(tài)。

5.1.3緊急停車

凡遇系統(tǒng)斷電、斷水，引風機跳車，天壓機全跳（工藝天然氣突然中斷），燃燒天然氣突然中斷，蒸汽中斷，脫鹽水中斷，其它設(shè)備重大故障或危及安全時均應(yīng)作緊急停車處理，防止事故擴大。緊急停車按以下程序進行：

首先迅速關(guān)閉工藝空氣緊切控制（ＨＳ－１０１），并打開放空（ＰＲＣＡ－１０８），關(guān)閉燃燒氣切斷閥（ＨＳ－１０４）。拉開防爆孔和視火孔，并調(diào)節(jié)引風機進口閥使其全開，以防悶爐。

及時向調(diào)度室和車間匯報。

切斷工藝天然氣及其根部閥（關(guān)天壓機進出口大閥）。

切中低變、甲烷化系統(tǒng)，保溫保壓，同時開中變前放空閥。

關(guān)閉工藝空氣和燃燒天然氣根部閥，關(guān)進二段爐大閘閥，同時開放空閥（先排倒淋水，再開保護蒸汽）。關(guān)脫硫進出口閥，并在切蒸汽前卸壓，避免切蒸汽后天然氣漏入轉(zhuǎn)化觸媒造成析炭。

減少進一段爐、換轉(zhuǎn)爐蒸汽量，保持蒸汽恒溫或降溫（８０～１００）狀態(tài)，待一段爐、換轉(zhuǎn)爐出口溫度接近６５０時關(guān)閉進一段爐的蒸汽截斷閥，以防悶爐，保護觸媒。

蒸汽壓力大于１.58ＭＰa應(yīng)打開放空閥。

關(guān)閉給水泵進出大閥，液位應(yīng)盡量控制在1/2～2/3。

切斷燒嘴根部閥和打開燃燒氣放空閥。

（10）應(yīng)防止對流段盤管過熱和加強倒淋點冷凝液的排放，關(guān)閉廢鍋各排污閥，保持液位處于正常狀態(tài)。

逐一檢查系統(tǒng)是否處于停車狀態(tài)。

5.2大修（原始）開停車

5.2.1大修后的開車

A、準備工作：

系統(tǒng)吹掃、試漏、試壓。

按工藝流程檢查設(shè)備、管道、閥門、電器、儀表、支架、平臺、安全裝置、設(shè)備保溫等是否符合技術(shù)要求。

系統(tǒng)各閥門是否開關(guān)靈活。

各流量計、壓力表、測溫計、取樣點等儀器儀表是否處于備用狀態(tài)。

應(yīng)加應(yīng)拆的盲板是否已處理完畢。

熱水泵、天壓機、空壓機、引風機單體試車合格。

烘爐：嚴格按照烘爐曲線和程序進行。

觸媒裝填：嚴格按裝填方案進行。

作好報表記錄和其它開車準備。

B、脫硫催化劑的升溫還原（具體步驟按升溫還原方案）

    脫硫劑觸媒為氧化鋅和MZX系觸媒，升溫直接以天然氣為介質(zhì)，對流段煙氣為熱源，利用天預器的換熱對脫硫劑進行升溫還原。升溫所用的天然氣塔后放空冷卻回收到2^#天壓機進口管。

    天然氣循環(huán)升溫流程:

升溫速度：以25～30／ｈ的升溫速度由常溫升至180，恒溫２小時后，繼續(xù)以25～30／ｈ的升溫速度升至250并恒溫2小時，最后以25～30／ｈ的升溫速度升至400，再恒溫后升溫還原結(jié)束，分析硫含量合格后導入一段爐。

C、轉(zhuǎn)化催化劑的升溫還原

升溫過程分兩步：先用空氣升溫，然后再用蒸汽升溫，現(xiàn)分述如下：

⑴、空氣升溫：  常溫－200℃        

    檢查空氣升溫副線的盲板是否已拆，脫硫槽進出口是否盲好，轉(zhuǎn)化廢鍋汽包建立液位，夾套通入冷卻水。允許動火后，點燃輔助燒嘴和頂部部分燒嘴，點頂部燒嘴應(yīng)均勻?qū)ΨQ，每4小時輪換一批燒嘴，直至全部燒嘴均輪換過，采取多燒嘴小火焰使爐膛溫度分布均勻。

其升溫流程為：

升溫空氣量≥3000m³/h，速度按10－15℃/h控制，壓力控制在0.1-0.2Mpa.

當一段爐出口溫度達150℃時，恒溫2小時，縮小各床層溫差。

當一段轉(zhuǎn)化爐出口溫度達200℃時，再恒溫2小時，直到二段爐、換轉(zhuǎn)爐出口溫度≥135℃（空氣恒溫時間不是一成不變的，要根據(jù)換轉(zhuǎn)爐出口溫度變化來增減）。

空氣升溫過程中應(yīng)注意：1、當煙氣進對流段進口溫度達90℃時，開啟熱水循環(huán)泵。2、一段爐出口溫度達200℃要注意排放倒淋水。3、一段爐進口溫度應(yīng)小于180℃，三個轉(zhuǎn)化爐的催化劑溫度不能超過204℃。4、注意中低變觸媒溫度變化，以防空氣漏入中低變系統(tǒng)。

（2）、蒸汽升溫  200－600℃   

    空氣恒溫結(jié)束后，用蒸汽對空氣進行置換（空氣開車付線加盲板），在切換蒸汽升溫時要注意一段爐出口溫度的變化，通過調(diào)節(jié)燒嘴以保證爐溫基本不變，當蒸汽送入穩(wěn)定后，蒸汽流量約4000-8000Kg/h，升溫速度控制在約30℃／h ，壓力控制在0.4-0.6MPa。升溫至一段爐出口500℃，恒溫5小時，再以50℃／h以上的速度升溫至650℃。蒸汽升溫過程中應(yīng)注意當二段爐出口溫度達300℃時，緩慢加入夾套水，整個過程中注意冷凝水的排放。

    蒸汽升溫流程：

     一段爐溫度升至650℃后，關(guān)閉燒嘴調(diào)整引風量，保證一段爐不悶爐，但又不能降溫太多。在此期間上空氣升溫副線盲板，拆除脫硫槽進出口應(yīng)拆的盲板，恢復正常開車流程，準備觸媒的還原。

（3）、觸媒還原    

a、還原條件

    一段爐出口溫度達到正常操作溫度（不小于650℃）；脫硫槽出口天然氣硫含量小于0.1PPm；蒸汽流量達到設(shè)計值的30％。

b、還原過程控制

    先還原一段爐觸媒，待二段爐配空氣后，再還原換轉(zhuǎn)爐觸媒。達到上述條件后，可逐步向一段爐導入原料氣（600-1000m³/h），在還原初期將一段爐水碳比控制在10左右，逐步調(diào)節(jié)進一段爐蒸汽量，使原料氣量達到設(shè)計值的30％。由于原料氣和蒸汽量的增加，應(yīng)同步增加燒嘴數(shù)量，以確保一段爐出口溫度。隨著還原反應(yīng)的進行，應(yīng)逐步調(diào)整工況，接近正常操作條件（水碳比逐漸降低至正常水平）。

c、還原終點判斷

分析一段爐和換轉(zhuǎn)爐出口氣體中殘余甲烷在正常操作指標范圍內(nèi)；

出口氣體中硫化氫含量小于0.1PPm；

觀察轉(zhuǎn)化管外壁顏色的變化，并與轉(zhuǎn)化管內(nèi)的溫度分布相比較，還原好的催化劑所對應(yīng)的外壁由于溫度低，顏色將變暗。如果溫度較低，有可能觀察不到爐管顏色的變化。

方箱爐的還原

    待脫硫槽出口硫含量分析合格后，開始配天然氣對一段爐觸媒還原。當一段爐出口溫度升至730－750℃時，恒溫6小時。分析出口甲烷含量約10％，一段爐還原基本結(jié)束。在一段爐還原期間，換轉(zhuǎn)爐通蒸汽維持出口溫度在450－550℃等待還原。

二段爐的還原

    當二段爐進口溫度大于650℃，空預器出口溫度大于450℃時，可緩慢向二段爐通入空氣。并注意在幾分鐘之后觀察床層溫度有明顯上升，表明配空氣成功。加空氣不可太快，升溫速度控制在30℃／h以內(nèi)，以防二段爐超溫損壞空氣分布器。當二段爐出口溫度達820℃時，若分析出口甲烷小于0.5%，還原結(jié)束。

注意：在二段爐導入空氣之前，確認空氣不能串入蒸汽系統(tǒng)。

換轉(zhuǎn)爐的還原

    換轉(zhuǎn)爐還原的熱源主要靠二段爐出口氣體提供，當二段爐配空氣后，出口溫度會很快升高，這時換轉(zhuǎn)爐出口溫度也會隨之上升，當其溫度達600℃時，可向換轉(zhuǎn)爐導入原料氣進行還原。水碳比控制在7-10，當出口溫度達740℃時，恒溫6小時，分析甲烷含量約14％，還原基本結(jié)束。

    注：一、二段爐催化劑升溫還原的具體步驟應(yīng)按催化劑供貨廠提供的使用說明書進行。

D、中變催化劑的升溫還原

    借用轉(zhuǎn)化升溫用空氣、蒸汽作介質(zhì)，用中變電爐作熱源，對中變進行升溫。轉(zhuǎn)換為蒸汽升溫后，可不與轉(zhuǎn)化同步，單獨配氫還原，

（1）、空氣升溫          

    升溫速度以中變進口溫度為準，按25℃/h升溫至150℃，在低變前放空（嚴禁還原性氣體漏入）。當觸媒層最高點溫度達150℃時，恒溫3小時以脫除催化劑中的物理水，同時盡量縮小床層溫差，使床層最低點溫度達120℃。此時應(yīng)保證床層進出口溫差不要過大，最好低于50℃，以防脫水過猛，影響催化劑的強度。

    注：由于空氣升溫與轉(zhuǎn)化同步進行，升溫速度和時間不作嚴格要求，有條件的情況下120℃可恒溫2小時。

（2）、蒸汽置換升溫    150－200℃   

    當出口溫度高于露點溫度20－30℃，逐步用蒸汽置換空氣，直至完全用蒸汽代替空氣升溫，升溫速率25℃/h。

（3）、觸媒的還原

a、還原初期    200－250℃

    分析空氣中氧含量小于0.2%，當溫度達230℃時（200－250℃左右）投入還原氣進行還原（應(yīng)保證床層下層最低點溫度大于150℃）。配入還原氣由少量開始，并視溫升和氣體成分情況逐步增大，開始以控制CO在0.5-1.0%為好；要有足夠的空速（400－800h^-1）以加快熱傳遞，還原壓力控制在0.7-0.8MPa。

    注意：催化劑還原的好壞關(guān)系到最終使用效果。CB－3型催化劑中添加了氧化銅，所以應(yīng)在200－250℃左右配入還原氣。如在較高溫度下配入還原氣，氧化銅很快被還原成銅而放出大量的熱，再加上氧化鐵還原為四氧化三鐵放熱，以及床層溫度在270℃以上時CO變換反應(yīng)產(chǎn)生放熱，這三種反應(yīng)熱會同時疊加，使床層超溫，所以配入還原氣應(yīng)在230℃左右，恒溫2小時，將氧化銅還原為銅。當床層溫度保持穩(wěn)定后才逐步提溫還原，提溫還原時應(yīng)保證床層尾部溫度應(yīng)高于200℃。

b、還原主期    250－370℃

    此階段提溫和加氫交替進行，還原時床層熱點溫度控制在380℃，在280－360℃區(qū)間的升溫速度要慢，控制在10℃/h，屬于還原反應(yīng)的主期。  

    當床層進口溫度達360℃時,恒溫1小時，分析硫含量，觀察硫是否達1ppm的指標，可視其情況是否提溫增加放硫量。因為CB－3型催化劑含有小于0.02%的硫，隨著催化劑的還原，催化劑中硫酸根會被氫和一氧化碳還原成硫化物，而硫化物再與水蒸汽轉(zhuǎn)換成硫化氫在340℃時就有放出，放硫的速度與溫度，氫分壓及操作壓力、空速等有關(guān)。

    若硫出口含量沒有達到指定要求（小于1ppm），在短時間內(nèi)再提溫達420℃左右，當硫含量達到指標時可視放硫結(jié)束。

    放硫結(jié)束后降低進口溫度至正常操作溫度進行輕負荷運行，具體溫度以保證中變爐出口CO合格為準。

升溫還原注意事項

  1、還原時系統(tǒng)中氧含量要低（氧含量小于0.2%）。

  2、配氣前應(yīng)先盡量縮小催化劑床層溫差，開始配入的還原氣量要小。

  3、放硫時，硫含量必須達到1ppm才算放硫結(jié)束。

 注：在開車時也可單獨對中變催化劑進行升溫還原。　

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